GC-3300生物柴油气相色谱仪的测定步骤及使用注意事项

　　GC-3300生物柴油气相色谱仪的测定步骤包括样品制备、仪器准备、样品注入等多个环节；使用注意事项则涉及安全操作、仪器准备、样品准备等多个方面。严格遵循这些步骤和注意事项，可以确保气相色谱仪的正常运行和测量结果的准确性。
 

　　GC-3300生物柴油气相色谱仪的测定步骤及使用注意事项如下：
 

　　一、测定步骤
 

　　1.样品制备：准确称取一定量的生物柴油样品，加入适量的甲醇和硅烷化试剂，在一定的温度和压力下进行甲酯化反应。
 

　　2.仪器准备：检查气相色谱仪的温度、流量和压力等参数是否设置正确。按附录X1设置色谱条件，柱温225°C，检测器温度350°C。
 

　　3.样品注入：将样品溶液注入气相色谱仪中。进样1.0μL样品至GC-MS系统，同时采集TIC和FID信号。监控溶剂峰(正己烷)保留时间，确保基线分离。从TIC色谱图中获取饱和烃和芳香烃组分的平均质谱图(排除溶剂峰)。
 

　　4.保持恒定流量：气相色谱需要保持一个恒定的流量，以确保样品在柱中平均分布。
 

　　5.分离：样品在气相色谱柱中经历分离过程，不同物质会在柱中不同的时间到达检测器。
 

　　6.校准曲线制备：用75mm/s基础油配制3个浓度梯度的柴油/生物柴油(0.5-10)及汽油(0.5-5)标准溶液建立线性回归曲线，要求相关系数r≥0.998。
 

　　7.质量控制：每批样品前需分析QC样品，检查m/207/281碎片峰。
 

　　二、GC-3300生物柴油气相色谱仪的使用注意事项
 

　　1.安全操作：确保操作环境通风良好，避免气体泄漏和化学品波及到皮肤和眼睛。
 

　　2.仪器准备：在使用之前，确保气相色谱仪处于正常工作状态。
 

　　3.样品准备：样品应尽量纯净，避免混入杂质。
 

　　4.注射操作：注射样品时，确保注射器和进样口洁净，并避免气泡的产生。手动进样时若未遵循“快进、快注、快出”原则，会导致峰形拖尾。进样针应迅速刺入进样口，快速注入样品后立即拔出，全程控制在1-2秒内完成，以减少样品在进样口的扩散和分解。
 

　　5.柱温控制：根据实验要求，设置合适的柱温。